《洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》征求意见-全球动态

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近日，《洗涤剂中磷含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》编制完成并征求意见，时间截止到2023年1月31日。主要起草单位有广东省肇庆市质量计量监督检测所、中国日用化学研究院有限公司、中轻日用化学检验认证有限公司。在含磷洗涤剂中，三聚磷酸钠(正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐)是一种理想的助洗剂，它具有整合作用，起到软化水的作用和分散、乳化、胶溶作用，缓冲作用，保持洗涤液具有一定的去污力以及防止结块，使粉状洗涤剂不易结块，流动性好。随着河流湖泊的“过肥化”，洗涤用品中的磷酸盐是目前唯一受到立法限制的对象，因此粉状洗涤中总五氧化二磷含量是一个重要的指标，常用的检验方法有分光光度法和磷钼酸喹啉重量法。磷钼酸喹啉重量法需使用试剂二水合钼酸钠、一水合柠檬酸、喹啉、硝酸配制成柠檬酸钼酸钠试剂，且标准规定溶液配制后避光保存时间不超过1周。磷钼蓝比色法需配制钼酸铵-硫酸溶液、抗坏血酸溶液、五氧化二磷标准溶液，其中抗坏血酸保存时间仅2-3天。缺点:两种五氧化二磷含量的检测方法所需试剂种类较多，试剂配制工作量大，且由于部分试剂的保存时间短，试剂过期后需要重新配制，增加人员工作量。磷钼酸喹啉重量法中使用电热板煮沸和烘箱烘干，检测总计时间超过2h;磷钼蓝比色法中使用分光光度计测定相同浓度值的磷钼蓝试液吸光度值，会因为环境变化、加热时间等因素的不一致而产生差异，容易造成随机误差。综上所述，GB/T13173-2021洗涤剂中磷含量的测定步骤繁琐，人员工作量较大，总检测时间较长。五氧化二磷是酸性氧化物、有强腐蚀性，对人体皮肤和消化系统会产生腐蚀损害，大量排放到江河湖泊中会危害水中动植物的成长。由于国家环境保护政策的实施，当前表面活性剂(洗涤剂、洗洁精、洗衣粉等)产品磷元素的添加受到限制。无磷、低磷的洗涤剂产品应用越来越广泛。因此应用检测方便、快捷且低量(或痕量)检出限的技术是有必要的。ICP-MS元素检测技术就是目前较为先进有效的方法。因此，应用ICP-MS法对低磷或无磷含量的总磷的定性和定量分析是先进可行的。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS〉比磷钼酸喹啉重量法(化学试剂法)和磷钼蓝比色法(分光光度法)操作简便、使用的化学试剂更少、大大减少了工作量;ICP-MS的检测限有 u g/kg(十亿分之一)，ICP-AES的检测限有mg/kg(百万分之一)，ICP-MS 比 ICP-AES的检测能力更强，达到低量(或痕量)检出限。采用ICP-MS，能够对低磷或无磷表面活性剂(洗涤剂、洗洁精、洗衣粉等)中总五氧化二磷进行有效的定性和定量检测。应用ICP-MS法快速检测磷含量，对大批量洗涤剂产品作出质量判断，有效减少人员工作量，缩短工作时间。有利于改善环境、劳动条件和达到节能降耗的目的。试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。